總磷(Total Phosphorus, TP)和總氮(Total Nitrogen, TN)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中兩個(gè)重要的指標(biāo),它們直接關(guān)聯(lián)水體的營(yíng)養(yǎng)狀態(tài)和生態(tài)平衡??偭祝═P)和總氮(TN)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法在國(guó)內(nèi)外均有明確的規(guī)定和多種實(shí)現(xiàn)方式,以下從標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、檢測(cè)方法及儀器設(shè)備等方面進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
一、總磷(TP)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法
1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB 11893-89:采用鉬酸銨分光光度法測(cè)定水質(zhì)中的總磷含量。該方法通過(guò)過(guò)硫酸鉀作為氧化劑,在120℃條件下加熱消解30分鐘,將磷化物轉(zhuǎn)化為磷酸根離子,再利用鉬酸銨顯色,通過(guò)分光光度計(jì)在700 nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度值來(lái)計(jì)算總磷含量。
HJ 635-2012:同樣采用鉬酸銨分光光度法,但強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的溫度控制和消解時(shí)間的精確性。
2.檢測(cè)原理
過(guò)硫酸鉀作為氧化劑,將水樣中的磷化合物氧化為磷酸根離子。
鉬酸銨與磷酸根離子反應(yīng)生成磷鉬雜多酸,再通過(guò)還原劑(如抗壞血酸)還原為藍(lán)色的磷鉬鉍鹽。
使用分光光度計(jì)在700 nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總磷含量。
二、總氮(TN)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法
1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB 11894-89:采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)中的總氮含量。該方法通過(guò)堿性過(guò)硫酸鉀氧化水樣中的氮化合物為硝酸根離子,再利用紫外分光光度計(jì)在220 nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度值來(lái)計(jì)算總氮含量。
HJ 636-2012:同樣采用堿性過(guò)硫酸鉀氧化法,但對(duì)實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟進(jìn)行了優(yōu)化。
2.檢測(cè)原理
堿性過(guò)硫酸鉀作為氧化劑,將水樣中的氮化合物(包括有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮)氧化為硝酸根離子。
使用紫外分光光度計(jì)在220 nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮含量。
三、質(zhì)量控制與校準(zhǔn)
1.質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制需使用多個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并確保線性相關(guān)系數(shù)符合要求。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需進(jìn)行空白試驗(yàn)和校準(zhǔn)曲線驗(yàn)證,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
2.校準(zhǔn)規(guī)范
校準(zhǔn)頻率通常為每4小時(shí)一次,校準(zhǔn)間隔可根據(jù)實(shí)際需求調(diào)整。
校準(zhǔn)過(guò)程中需使用國(guó)家認(rèn)可的質(zhì)量控制樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液,并嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。
四、應(yīng)用場(chǎng)景與注意事項(xiàng)
1.應(yīng)用場(chǎng)景
總磷和總氮的檢測(cè)廣泛應(yīng)用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水等場(chǎng)景。自動(dòng)化儀器適用于需要高效率和高精度的水質(zhì)監(jiān)測(cè)場(chǎng)景。
2.注意事項(xiàng)
消解過(guò)程中需嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間,以避免樣品分解不完全或過(guò)度氧化。樣品保存和運(yùn)輸需避免污染,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性
總磷和總氮的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要包括GB 11893-89和GB 11894-89,以及HJ 635-2012和HJ 636-2012等。檢測(cè)方法以鉬酸銨分光光度法(總磷)和堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法(總氮)為主,儀器設(shè)備的自動(dòng)化和智能化顯著提高了檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性,質(zhì)量控制和校準(zhǔn)是確保檢測(cè)結(jié)果可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。