水質總磷自動監(jiān)測儀的標定方法主要基于國家標準GB 11893-89《水質總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》,結合在線監(jiān)測設備的技術要求和實際操作流程,以下是詳細的標定方法。
1.儀器準備與校準
水質總磷自動監(jiān)測儀通常采用鉬酸銨分光光度法進行檢測,其核心原理是通過過硫酸鉀氧化水樣中的磷,生成正磷酸鹽,再在酸性條件下與鉬酸銨反應生成藍色絡合物,通過測量吸光度來計算總磷含量。
零點校準:首先對水質總磷自動監(jiān)測儀進行零點校準,確??瞻兹芤海兯┑奈舛葹榱恪?
量程校準:使用不同濃度的標準溶液(如0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L等)繪制標準曲線。標準溶液的濃度范圍應覆蓋實際水樣的濃度范圍。
2.標準溶液的制備
標準溶液的制備是標定過程中的關鍵步驟:
使用磷酸二氫鉀和硫酸配制1000 mg/L的總磷儲備液,保存于4℃冰箱中。
將儲備液稀釋至不同濃度(如5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L等),并標記濃度。
3.樣品處理與消解
樣品處理包括消解和顯色步驟:
消解:將水樣加入過硫酸鉀溶液,在120℃下消解30分鐘,確保磷完全轉化為正磷酸鹽。
顯色:消解后的樣品加入鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液,靜置15分鐘后測量吸光度。
4.數(shù)據記錄與計算
記錄各標準溶液的吸光度值,并繪制標準曲線。
根據標準曲線計算未知樣品的總磷濃度。
5.質量控制與比對
每次標定前需進行零點和量程校準,并定期進行質控樣比對試驗,確保水質總磷自動監(jiān)測儀的準確性和穩(wěn)定性。
對比分析:使用實際水樣進行比對試驗,確保水質總磷自動監(jiān)測儀的測量結果與手工方法一致。
6.校準注意事項
水質總磷自動監(jiān)測儀標定過程中需注意試劑的選擇和保存條件,如過硫酸鉀需在2-5℃保存。
樣品處理過程中避免交叉污染,確保消解完全。
定期維護水質總磷自動監(jiān)測儀,及時更換試劑,確保測量精度。
水質總磷自動監(jiān)測儀的標定方法需嚴格按照國家標準和設備技術要求進行操作,確保標定結果的準確性和可靠性。